微型高壓反應器在還原硝基苯中的應用
點擊次數(shù):1771 更新時間:2024-08-07
微型高壓反應器因其具有結構簡單、無放大效應、操作條件易控制和安全可靠等優(yōu)點,已引起眾多學者的研究興趣。微反應器通常是指其內(nèi)部流體通道或分散空間尺度在微米量級的微結構化學反應器。在這種反應器中,由于反應體系的傳質(zhì)和傳熱過程獲得極大改進,因而可使化學反應過程獲得更高的轉化率和收率。微反應器的特性決定了其很適合需要高傳熱傳質(zhì)效率、易產(chǎn)生副反應、化學反應速率快的液相反應。
1.2 微型高壓反應器實驗流程
(1) 進行催化劑的壁載,使用浸漬法和溶膠凝膠法將催化劑Pd負載到微通道反應器的表面。
(2) 將硝基苯-乙醇溶液和氫氣分別經(jīng)由高壓恒流泵、氣體質(zhì)量流量計進入微混合器,完成氣-液兩相混合,氣-液兩相混合物經(jīng)由壁載有催化劑的微通道反應器中完成氣-液-固三相加氫反應過程,zui后經(jīng)氣液分離器以收集液相產(chǎn)物,氣體排空。
(3) 液相產(chǎn)物采用氣相色譜進行定量分析,根據(jù)硝基苯入口和出口的物質(zhì)的量以及產(chǎn)物中苯胺的物質(zhì)的量來計算硝基苯轉化率和苯胺選擇性。
1.3 微型高壓反應器實驗結果
通過單通道和多通道兩種微反應器來考察并行放大效應對氣-液-固三相催化加氫反應過程的影響,
1.4 微型高壓反應器結論
單通道微反應器內(nèi)的加氫反應在選擇性和轉化率上都大大超過多通道微反應器,通道越多,通道內(nèi)就存在越多的氣液混合不均,這會導致氣液兩相混合效果變差,使得反應體系內(nèi)的傳熱和傳質(zhì)都差了好多??梢娢⑼ǖ纼?nèi)氣液混合不均勻是導致反應效果變差的主要原因。


2.1 微型高壓反應器實驗步驟
(1)氣相反應物(高純氫氣,流量范圍為10μl·min-1-50μl·min-1)通過連接氫氣瓶的管路,經(jīng)減壓閥、氣體流量控制器進入通道;
(2)液相反應物(硝基苯/乙醇溶液,濃度為90mmol/L,流量范圍為3μl·min-1-13μl·min-1)由注射泵注入通道;
(3)不同氣液流量下氣彈及液柱的分布情況、氣彈及液柱長度、氣彈運動速度等參數(shù)由i-SPEED Suite圖像處理軟件測定;
(4)微通道內(nèi)硝基苯催化加氫反應的液相產(chǎn)物采用日本島津公司生產(chǎn)的 GC2010PLUS 氣相色譜進行分析。